固相萃取法(SPE):又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附劑上,然後用一定的溶劑洗脫的過程。
固相萃取法是一項結合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術。主要用於樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物和幹擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單,省時、省力。
關於固相萃取柱使用時的一些常見問題,一般會有回收率低、重現性差、淨化效果不佳這幾大方麵,那麽都是什麽原因導致的呢?又該如何應對?今天帶大家詳細了解一下。
判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液和淋洗液,若樣品流出液或淋洗液中的目標化合物含量超過5%,說明保留不足。
判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。當目標化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時,可判斷為“目標物未被完全洗脫”。
判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。樣品流出液、淋洗液沒有檢出目標物,洗脫液中大量出現但回收率不足。
① 改變預處理方法
② 改變淋洗液和洗脫液的強度
③ 選擇合適的SPE小柱
④ 正確進行SPE實驗操作
以上就是SPE小柱回收率低的常見問題和解決辦法,鑒於SPE的優點,該技術的應用日益廣泛。實驗過程就是不斷探索、創新、優化的過程,遇到問題,冷靜對待,耐心驗證,一定會找到解決問題的方向。